серная кислота 10 процентов как приготовить

Серная кислота 10 процентов как приготовить

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Цинк металлический гранулированный.

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.

Источник

Раздел 9. Приготовление растворов реактивов

Раздел 9. Приготовление растворов реактивов

9.1. Растворы кислот

0,05 (0,1 н) раствор. Для его приготовления 2 (4 н) или 0,5 (1 н) растворы разбавляют, соответственно, в 40 или 10 раз: 1 объем 2 (4 н) раствора кислоты и 39 объемов дистиллированной воды или 1 объем 0,5 (1 н) раствора кислоты и 9 объемов дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки.

Коэффициент поправки в обоих случаях вычисляют по формуле:

— количество исходного вещества, соответствующее 1 0,1 раствора кислоты, г (для карбоната натрия = 0,0053 г, для тетрабората натрия = 0,019072 г).

0,05 (0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.

Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды.

Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром 59 концентрированной серной кислоты и приливают к 940 дистиллированной воды.

Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.

0,5 (0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) раствора и 1 объем воды.

0,1 (0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) и 9 объемов воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1).

0,1 (0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.

9.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является концентрированная уксусная кислота ( ), х.ч., по ГОСТ 61-75, с массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968-76 (раствор с массовой долей 80%).

Раствор с массовой долей 12%. 11,6 ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 ), ее отмеривают в количестве 14 и растворяют в 86 воды.

9.1.5. Кислота трихлоруксусная ( ), х.ч., по ТУ 6-09-1926-72, растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300 г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 дистиллированной воды.

9.2. Растворы щелочей

9.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328-77 или гидроксид калия (едкое кали), KOH, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации.

Точность 2,5 раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.

На 10 точно 2,5 (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 точно 1 (1 н) раствора соляной или 0,5 (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле:

— объем раствора кислоты, израсходованной на титрование, ;

— коэффициент поправки использованного раствора кислоты;

С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.

Рис. 8. Приспособление для очистки воздуха от углекислого газа

9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 дистиллированной воды.

9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) ( ), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли растворяют в 850 воды.

9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 дистиллированной воды.

9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический ( или ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 воды.

9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.

9.3.8. Хромат калия ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 дистиллированной воды.

9.3.9. Нитрат серебра ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 (0,05 или 0,1 н) растворы.

Эквивалентная концентрация раствора ( ) рассчитывается исходя из формулы:

Титр раствора рассчитывают по формуле:

Коэффициент поправки к титру раствора рассчитывают по формуле:

— теоретический титр 0,05 (0,05 н) или 0,1 (0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.

9.4. Основные растворы для определения содержания сахаров

9.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.

Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 воды; добавляют в колбу 2 концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80°C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле:

Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:

9.5. Основные растворы для определения содержания витамина С, сернистого ангидрида и достаточности термической обработки

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

— поправка к 0,01 (0,01 н) раствору соли Мора;

9.5.2. Соль Мора, 0,01 (0,01 н) раствор.

В коническую колбу вливают пипеткой 10 приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

— количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 соли Мора;

— поправочный коэффициент к 0,002 (0,01 н) раствору перманганата калия.

Для приготовления точно 0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

9.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами являются дигидрофосфат калия ( ), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и гидрофосфат натрия ( ), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г растворяют в 100 дистиллированной воды (раствор 1);

2,9687 г растворяют в 250 воды (раствор 2). Для приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 раствора 1 и 210 раствора 2 и хорошо перемешивают.

Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в наличии пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929-76. Затем готовят раствор с массовой долей 1% путем разбавления определенной навески концентрированного пероксида водорода дистиллированной водой. Например, в результате анализа установлена фактическая концентрация раствора с массовой долей 30%. Исходя из пропорции, определяем величину навески, необходимую для разбавления:

Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 дистиллированной воды.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.

9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч., по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 0,001 (0,001) раствора соляной кислоты*(12).

Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

9.5.10. Ацетатный буферный раствор (pH 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 в мерной колбе вместимостью 1000 и доведением до метки. 1 (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб. дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.

9.6.4. Метиленовый голубой, раствор с массовой долей 1%. 1 г реактива растворяют в 99 дистиллированной воды.

9.6.7. Смешанный индикатор. Состоит из двух растворов: метиленового голубого, водного раствора с массовой долей 0,1% (раствор 1), и метилового красного по ГОСТ 5853-51, раствора с массовой долей 0,02% (раствор 2). Раствор 2 готовят растворением 0,02 г метилового красного в 100 60-процентного этилового спирта. К 25 раствора 1 добавляют 3 раствора 2.

9.6.8. Раствор Люголя. Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74 и йод кристаллический, х.ч., по ГОСТ 4159-79. В химическом стакане вместимостью 100 взвешивают 2 г йодида калия, добавляют 15 дистиллированной воды и 1,27 г кристаллического йода. После растворения йода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

9.6.9. Раствор крахмала с массовой долей 1%. Исходными реактивами являются крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 и хлорид натрия, х.ч., по ГОСТ 4233-77. 1 г крахмала смешивают с 20 дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 кипящей воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин., затем охлаждают.

9.6.11. Приготовление индикаторных бумажек. Белую фильтровальную бумагу смачивают в растворе йодидокалиевого крахмала (п. 9.6.10) и высушивают при комнатной температуре в затемненном месте. Хранить индикаторные бумажки рекомендуется в темном конверте. Индикаторные бумажки, которые приобрели буроватый оттенок, непригодны.

9.6.13. Приготовление специального реактива, содержащего краску судан III. В 80 этилового спирта растворяют 0,05 г краски судан III. В 18 дистиллированной воды растворяют 0,02 г метиленового голубого. Растворы смешивают и добавляют 2 раствора аммиака с массовой долей 15%.

*(1) По аналогичным показателям с использованием тех же методов контролируют ватрушки сдобные с творогом (ГОСТ 24557-89), приготовляемые по Сборнику рецептур блюд и кулинарных изделий. М., 1981 г., пирожки жареные и печеные из дрожжевого теста, пирожки печеные из слоеного теста, беляши, чебуреки, манты, самсы (РСТ КазССР 917-91), кулинарные и колбасные изделия, запеченные в тесте.

*(2) А. Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).

*(3) При использовании данного метода не определяют степень термического окисления фритюра (растительного масла) колориметрическим методом.

*(4) По данным исследований МИНХа им. Г.В. Плеханова.

*(5) При расчете содержания хлеба в тефтелях количество пшеничной муки I сорта пересчитывают на хлеб умножением на 1,5.

*(7) Массовая доля лактозы в молоке, блюде (напитке) должна быть определена одним и тем же методом. При определении лактозы перманганатным методом пользуются табл. 14.

*(8) Разработаны лабораторией ХИОПа.

*(9) Минимально допустимая концентрация 0,5%.

*(10) Все растворы гидроксида натрия или калия хранят, защищая их от углекислого газа воздуха при помощи вставленных в пробки хлоркальциевых трубок, заполненных натронной известью. Натронную известь получают при взаимодействии концентрированного раствора NaOH со свежепрокаленной CaO (на 2 весовые части CaO одна весовая часть NaOH) с последующим выпариванием (осторожно) и слабым прокаливанием. После измельчения и просеивания ею заполняют хлоркальциевую трубку.

*(11) Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой.

*(12) 0,001 (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Источник

Реактивы и техника приготовления растворов

Процентным раствором называют раствор, содержащий в своем составе определенный процент вещества по массе пли объему. Например, 50%-ный раствор NaOH содержит 50 г химически чистого NaOH в 100 г раствора (процент к массе) или 60%-ный раствор спирта содержит 60 мл безводного спирта на 100 мл раствора.

Пример. Необходимо приготовить 1 л 5%-ного раствора НС1 при плотности 1,19.

По таблице узнаем, что 5%-ный раствор НС1 имеет плотпость 1,024. Тогда 1 л ее будет весить 1,024-1000=1024 г.

В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 содержит 37,23% НС1. Исходное вещество находим по таблице.

Чтобы узнать, сколько нужно взять кислоты, составляем пропорцию:

иликислоты с плотностью 1,19. Отмерив 116 мл кислоты, доводим ее объем до 1 л.

Таким же образом рассчитываем и серную кислоту.

Таблица 33

Исходное

вещество

Плотность

Весовой процент исходного вещества

1,19 1,84 1,40

37,23

634,8 167,7 313,0

496,6 129,9 243,6

236,8 60,6 115,0

115,5 29,3 56,0

45,5 11,5 22,0

22,6 5,6 10,8

Для облегчения расчета в таблице 33 приведено количество исходных веществ для приготовления процентных растворов кислот.

Источник

Растворы кислот

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%’ хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде

, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 — 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 — (41*0,02) = = 41 —0,8 = 40,2 мл.

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты — хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.

Источник